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化学论文:FFAF毛细柱在丙烯腈中微量杂质含量分析中的应用

来源:未知 2020-12-24 12:15

摘要:

  丙烯腈是石油化工的重要产品,使用本文提供的分析方法对毛细管柱气相色谱法进行分析,来更好的对丙烯腈中的微量杂质进行分离和分析。能使产品中所有微量组分都能得到很好的分

  化学论文:FFAF毛细柱在丙烯腈中微量杂质含量分析中的应用

  1.前言

  丙烯腈是石油化工的重要产品,使用本文提供的分析方法对毛细管柱气相色谱法进行分析,来更好的对丙烯腈中的微量杂质进行分离和分析。能使产品中所有微量组分都能得到很好的分离,极大的提高了分析结果的准确性。所得数据准确可靠。

  2、实验部分

  2.1试剂与材料

  2.1.1载气:高纯氦气,纯度≥99.995%(体积百分数)

  2.1.2内标物:甲苯,纯度≥99.0%质量百分数

  2.1.3丙烯腈 用作配制标样的基液,纯度≥99.95%(质量百分数)

  2.1.4标准试剂 :供测定校正因子用,括乙腈、丙烯醛、甲基丙烯腈、恶唑、顺式丁烯腈、反式丁烯腈、苯 、丙腈、乙醛等,其纯度应≥99 %(质量百分数)

  2.2仪器

  2.2.1 气相色谱仪:配置氢火焰离子化检测器和分流进样,该仪器对所要求分离组分的最低检测浓度大于噪声的2倍以上

  2.2.2色谱柱:FFAP和HP-1开管毛细柱

  2.2.3记录仪:工作站

  2.2.4天平:精确至0.0001

  2.2.5容量瓶:100ml

  2.2.6微量注射器:10ul

  2.3 色谱工作条件

  2.3.1 柱温:初始柱温60℃,

  初温保持时间:25分钟

  升温速率:以 每分钟10℃速率

  终温90℃,

  终温保持15分钟后

  2.3.2 进样器温度:230℃

  2.3.3 检测器温度:250℃

  2.3.4 进样量:2 微升

  2.3.5 分流比:50:1或同等分离效果分流比

  2.3.6 线速度:约35mL/min

  2.3.7 色谱柱:FFAP 60m(柱长) ×0.32 m m(柱内径) ×0.5um(液膜厚度)

  HP-1 60m(柱长) ×0.53m m(柱内径) ×0.5um(液膜厚度)

  2.3.8 载气:高纯氦气

  3 组分的定性

  3. 1操作步骤

  3. 1.1 用微量注射器准确吸取1微升做为配制标样基液的丙烯腈,在规定操作条件下,分别注入到装有FFAP、 HP-1柱子的色谱中,待运行结束,记录谱图上出现的所有组分峰的保留时间和峰面积,为组分峰定性做准备。

  3. 1.2 取100毫升丙烯腈于100毫升容量瓶中,用微量注射器分别向容量瓶中加入约10微升乙腈、丙烯醛、甲基丙烯腈、恶唑、顺式丁烯腈、反式丁烯腈、苯 、丙腈、乙醛等微量组分,进行色谱分析,记录多出来的组分峰名称、保留时间和峰面积。对各个组分进行定性定量。

  3. 2分析结果

  在HP-1开管毛细柱应用上,发现加入丙酮后谱图中在5.2分钟多了一个组分峰,加入丙烯醛后,在谱图中未找到多出组分峰,而是发现苯的峰面积增大了一倍,继续加大丙酮或丙烯醛量,发现组分峰都未有增加,只是在5.2分钟处峰面继续增大,从而判断出丙酮或丙烯醛在此处合峰。表1是在HP-1开管毛细柱上分别加入各待测组分后,又添加丙烯醛定性数据表。

  在FFAP毛细柱应用上,发现5.6分钟和6.3分钟处出现两个组分峰,加入丙酮后,在谱图中5.6分钟的组分峰增大,继续加对应的峰也继续增大,同时再加入丙烯醛,在6.3分钟处的峰增大,而是从而判断出5.6分钟出的是丙酮峰,6.3分钟出的是丙烯醛峰,分离效果较好。表3是FFAP毛细柱上在待测组分中又分别添加丙酮和丙烯醛定性数据表。

序号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

组分名称

乙醛

丙酮+丙烯醛

丙烯醛

甲基丙烯腈

乙腈

恶唑

丙腈

甲苯

顺-丁烯腈

反-丁烯腈

  表1

  注:上表中序号为出峰顺序

序号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

组分名称

乙醛

丙酮+丙烯醛

丙烯醛+丙酮

甲基丙烯腈

乙腈

恶唑

丙腈

甲苯

顺-丁烯腈

反-丁烯腈

  表2

  注:上表中序号为出峰顺序

  4 组分的定量

  采用FFAP毛细柱的操作及结果

  在安装FFAP毛细柱上用甲苯做内标,取100ml试样于已称重的100ml容量瓶中,逐一加入约10微升待测组分的标准物质,称重,计算出待测组分在配制的标准液中的准确浓度,在操作条件下,准确吸取2微升试样注入色谱分析,并记录结果1,在另一已称重的100ml容量瓶中逐一加入约10ul待测组分的标准物质,在操作条件下,准确吸取1ul试样注入色谱分析,结果见表3。

序号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

保留时间

4.40

5.60

6.32

10.88

8.26

10.85

11.39

12.69

15.2

23.12

25.35

组分名称

乙醛

丙酮

丙烯醛

甲基丙烯腈

乙腈

恶唑

丙腈

甲苯

顺-丁烯腈

反-丁烯腈

浓度1(ug/ml)

59.8

62.2

56.7

79.3

83.2

58.2

69.4

71.4

50.8

33.4

25.4

结果1

6.32

13.84

11.21

28.36

2.59

20.45

10.66

20.58

15.86

11.33

8.73

  表3

  5.结果与讨论

  5.1色谱柱的选择

  由表3可以看出此操作条件下,用FFAP柱分析时,虽然待测组分都得到了很好的分离。故此柱在分析丙烯腈中甲基丙烯腈含量,用高纯氦气作载气的条件下,选用FFAP柱不但分离效果好而且各组分峰面积的相应也都很理想,故FFAP柱进行丙烯腈中微量组分的分析是最理想的柱子.

  5.2 结论

  在丙烯腈纯度及微量杂质含量的色谱分析中,色谱柱的选择至关重要。在确定最佳分析条件后,在组分分离效果最好的条件下,对和色谱柱进行选择,以确定最切实可行的实验方法,以提高分析的准确性。通过本文的讲述,可得出如下结论:

  在现有实验室条件下,用高纯氦气作载气,进行丙烯腈纯度及微量杂质含量分析时选用FFAP开管毛细柱在定量上和色谱峰分离效果上更具有优越性.

 

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